4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НИТРИТА КАЛЬЦИЯ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.145-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.145-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НИТРИТА КАЛЬЦИЯ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Са(NO₂)₂ · 2H₂О                                                                                                      М. м. 150,11

Кальций азотистокислый представляет собой бесцветные кристаллы. Растворим в воде, этиловом спирте, ацетоне.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на взаимодействии нитрата кальция с сульфаниловой кислотой и α-нафтиламином в кислой среде с образованием диазосоли и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 520 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения нитрита кальция в анализируемом объеме - 2,14 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,12 мг/м³ (при отборе 75 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,12 до 12,0 мг/м³.

Измерению не мешают: сульфаты, хлориды, фосфаты и соли тяжелых металлов. Мешает - присутствие нитратов и аммиака.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.

Время выполнения измерения - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Калий йодистый 0,5 М раствор - поглотительный раствор, устойчив в течение недели при хранении в темном месте.

Сульфит натрия 0,01 н раствор. 0,0630 г безводного сульфита или 0,1261 г сульфита 7-водного растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Раствор употребляют свежеприготовленным.

Раствор α-нафтиламина и сулъфаниловой кислоты (реактив Грисса). 0,2 г α-нафтиламина х. ч. кипятят 2 минуты в 20 мл воды и раствор вливают в 150 мл 12 %-ной уксусной кислоты. 0,5 г сульфаниловой кислоты х. ч. растворяют в 150 мл 12 %-ной уксусной кислоты. Оба раствора смешивают 1:1. Хранят в темном месте и на холоде.

Основной раствор нитрита кальция: 0,2 г нитрита Ca х. ч. растворяют в 100 мл дважды перегнанной воды; 1 мл раствора содержит 1 мг NO^-₂.

Стандартный раствор нитрита кальция: 1 мл основного раствора нитрита кальция доводят в мерной колбе, емкостью 100 мл, поглотительным раствором до метки. Раствор содержит 10 мкг NO^-₂ в 1 мл. Раствор употребляют свежеприготовленным.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр «синяя лента». Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все градуировочные растворы прибавляют по 0,5 мл реактива Грисса, хорошо перемешивают. По истечении 10-ти минут добавляют 5 капель 0,01 н раствора сульфита натрия. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 520 им. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему нитрит кальция (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания нитрита кальция в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стакан, промывают 20 мл поглотительного раствора и оставляют на 10 минут. По истечении времени отбирают 5 мл, переносят в пробирку, прибавляют 0,5 мл реактива Грисса, раствор хорошо перемешивают. По истечении 10-ти минут прибавляют 5 капель 0,01 н раствора сульфита натрия. Измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение концентраций нитрита кальция во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию нитрита кальция «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание двуокиси азота в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

K - коэффициент пересчета на нитрит кальция равный 2,14.

Методические указания разработаны Узбекским НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ