4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ КАЛЬЦИЯ СТЕАРИНОВОКИСЛОГО
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

МУК 4.1.133-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.133-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ КАЛЬЦИЯ СТЕАРИНОВОКИСЛОГО
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

М. м. 625,04

Стеарат кальция - порошок белого цвета, удельный вес - 1,018 г/см³, Т_кип. - 196 °С (с разложением), Т_пл. - 148 °С. В воде не растворим, почти не растворим в органических растворителях. Растворимость в уксусной кислоте 1,46 г на 100 г растворителя.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Кальций стеариновокислый является умеренно опасным веществом, обладающим слабым кожно-резорбтивным действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на минерализации проб концентрированной азотной кислотой и пергидролем и измерении величины атомного поглощения кальция при длине волны 422,7 нм.

Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Нижний предел измерения вещества (стеарата кальция) - 10 мкг в анализируемом объеме, для кальция - 0,6 мкг.

Нижний предел измерения стеарата кальция в воздухе - 5 мг/м³ (при отборе 2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 200 мг/м³.

Измерению не мешают: стеараты свинца, кадмия, бария, цинка, стеариновая кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Исходный стандартный раствор № 1 с концентрацией кальция 200 мкг/мл готовят весовым способом: 311,9 мг соли помещают в химический стакан на 100-250 мл, добавляют по 25 мл концентрированной азотной кислоты и пероксида водорода, кипятят на плитке при слабом нагреве 15-20 минут до 30-40 мл, охлаждают, отфильтровывают образовавшуюся стеариновую кислоту, раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят деионизированной водой до метки.

Рабочий стандартный раствор с концентрацией кальция 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора деионизированной водой с добавкой хлорида калия из расчета 1 г/л.

Раствор устойчив в течение 2-х суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Срок хранения пробы 1-2 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 дней) готовят согласно таблице.

Таблица

Градуировочные растворы распыляют и атомизируют в пламени, измеряют оптическую плотность пламени на аналитической линии кальция при длине волны 422,7 нм. График строят в координатах «Оптическая плотность - концентрация». Построение графика необходимо проводить не менее, чем по 6-ти точкам, выполнив 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия атомно-абсорбционного определения на спектрофотометре марки С-115-М 1:

Длина волны аналитической линии кальция                           422,7 нм

Давление ацетилена                                                                    5883,9 Па

Давление воздуха                                                                         117679,8 Па

Рабочий ток лампы с полым катодом                                       9 мА

Ширина коллимационной щели                                                0,1 мм

Напряжение на фотоумножителе                                              1 кВ

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой стеарата кальция помещают в химический термостойкий стакан на 100 мл, смачивают деионизированной водой (1 мл), доливают 5 мл концентрированной азотной кислоты и 10 мл пергидроля, нагревают на плитке с закрытой спиралью до объема 6-7 мл. Переносят минерализат в мерный цилиндр и доводят объем до 10 мл деионизированной водой.

Минерализацию проб ведут в 2-3 параллелях, определяют содержание кальция количественно на атомно-абсорбционном спектрофотометре, получая атомный пар элемента в ацетиленовом пламени.

Замеры проб осуществляют трехкратно, результаты усредняют.

Во время проведения анализа необходимо исследовать применяемые реактивы на присутствие в них измеряемых элементов. С этой целью готовят «Холостую пробу», для чего в стакан с фильтром АФА-ХА-20 вместо исследуемой пробы берут равный объем деионизированной воды, а реактивы добавляют в тех же количествах и их тех же флаконов, что и в исследуемые пробы.

Условия минерализации те же, что и для изучаемых проб.

Величину сигнала «холостой пробы» необходимо учитывать при расчетах результатов анализа.

Расчет концентрации

Концентрацию стеарата кальция «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация кальция в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

K - 15,6 - коэффициент пересчета на стеарат кальция.

Методические указания разработаны НИИ медико-экологических проблем; НИО «Экотокс»; ММА им. И. М. Сеченова.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ