ГОСТ 11739.20-99

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения титана

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛ С), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16-99 от 8 октября 1999 г.)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. № 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.20-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.20-82

Содержание

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 2000-09-01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле титана от 0,003 % до 0,4%.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3. Общие требования

3.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, устранении влияния железа (III) и ванадия (V) восстановлением аскорбиновой кислотой в присутствии сернокислой меди (II), образовании в растворе соляной кислоты 3 моль/дм³ желтого комплексного соединения титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.

5. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³, растворы 2:1, 1:1 и 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³ и растворы 1:5, 1 моль/дм³ и 0,5 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см³.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 50 г/дм³ (в расчете на безводный сульфат меди): 7,8 г 5-водного сульфата меди растворяют в воде, приливают воду до объема 100 см³ и перемешивают.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм³ свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, приливают воду до объема 100 см³ и перемешивают.

Диантипирилметан [1], раствор 40 г/дм³: 40 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см³, приливают 600 см³ раствора соляной кислоты 2:1, встряхивают до полного растворения, доливают раствором соляной кислоты 2:1 до объема 1000 см³ и перемешивают.

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм³,

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 10 г/дм³: 10 г алюминия, не содержащего титана, помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см³, приливают 500 см³ раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см³ раствора хлорида никеля (II). В раствор добавляют 2-3 капли пероксида водорода и кипятят в течение 3-5 мин для удаления избытка, приливают воду до объема 600 см³, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТТ-90 или титан йодидный.

Стандартные растворы титана.

Раствор А: 0,5 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 50 см³ раствора серной кислоты 1:5 и растворяют при нагревании, поддерживая первоначальный объем водой. По окончании растворения добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2-3 капли в избыток и выпаривают до появления белых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают 50 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм³ и кипятят 2-3 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,0005 г титана.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм³ до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,00005 г титана.

Раствор В: 5 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм³ до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,00001 г титана.

Растворы Б и В готовят перед применением.

6. Проведение анализа

6.1. Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 20 см³ воды и осторожно, небольшими порциями, 50 см³ раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения навески, добавляют 1 см³ пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3- 5 мин.

Таблица 1

6.1.1. Прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

6.1.2. Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см³ через фильтр средней плотности ("белая лента"), осадок на фильтре промывают 2-3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см³ (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600°С в течение 5-10 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты, 10 см³ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1-2 см³) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха и прокаливают при температуре 650-700°С в течение 2-3 мин.

К сухому остатку приливают 5 см³ раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости фильтруют), доливают водой до метки и перемешивают.

6.2. Аликвотную часть раствора и раствор алюминия в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, при отсутствии в сплаве меди добавляют две капли раствора сернокислой меди (II), приливают 1 см³ раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают в течение 1-2 мин, приливают 10 см³ раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм для массовой доли титана от 0,003 % до 0,010 % или 10 мм для массовой доли титана от 0,010 % до 0,40 %. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан (см. 6.4.1 или 6.4.2).

Массу титана определяют по градуировочному графику.

6.4. Построение градуировочных графиков

6.4. При массовой доле титана от 0,003 % до 0,010 %

6.4.1. В семь мерных колб вместимостью 50 см³ каждая приливают по 25 см³ раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см³ стандартного раствора В, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г титана.

6.4.2. При массовой доле титана от 0,010 % до 0,40 %

В шесть мерных колб вместимостью 50 см³ каждая приливают по 25 см³ раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 г титана.

6.4.3. В растворы, полученные по 6.4.1 и 6.4.2, добавляют по две капли раствора сернокислой меди (II) и далее поступают по 6.2 и 6.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

7. Обработка результатов

7.1. Массовую долю титана X, %, вычисляют по формуле

,                                                                                           (1)

где т - масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т₁ - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

7.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография

[1] ТУ 6-09-3835-74 Диантипирилметан (Львовский завод "Реактив" - г. Львов)

Ключевые слова: сплавы алюминиевые, метод определения титана, аппаратура, реактивы, растворы, анализ