Изменение № 10 ГОСТ 1012-72 Бензины авиационные. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.07.91 № 1271
Дата введения 01.01.92
Пункт 1.2. Таблица 1. Графа «Метод испытания». Заменить слова: «По ГОСТ 13210-72 и п. 2.4 настоящего стандарта» на «По ГОСТ 13210-72 или по ГОСТ 28782-90 и по п. 2.4 или по п. 2.7 настоящего стандарта», «По ГОСТ 1756-52» на «По ГОСТ 1756-52 или по ГОСТ 28781-90»;
таблицу 1 дополнить примечанием - 12: «12. До 01.01.93 при разногласиях в оценке качества авиационных бензинов по показателю «содержание тетраэтилсвинца» определение проводят по ГОСТ 13210-72, по показателю «давление насыщенных паров» - по ГОСТ 1756-52».
Пункт 2.4: Заменить ссылку: ГОСТ 13210-72 на ГОСТ 28782-90.
Раздел 2 дополнить пунктами - 2.7 - 2.7.5:
«2.7. Определение содержания свинца и тетраэтилсвинца
Метод предназначен для определения содержания свинца при концентрации от 0,7 до 1,7 г/дм3 н тетраэтилсвинца от 1,5 до 3,5 г/кг.
Сущность метода заключается в разложении алкильных соединений свинца насыщенным раствором йода с последующим комплексонометрическим титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ди-Nа-ЭДТА) в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.
2.7.1. Аппаратура, реактивы, материалы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом, взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
Ареометры для нефти по ГОСТ 18481-81.
Термометры ртутные стеклянные ТЛ-4 4-Б2.
Цилиндры по ГОСТ 1770-74, исполнения 1, вместимостью 10, 25, 50, 100 см3.
Колбы по ГОСТ 1770-74, исполнения 2, вместимостью. 100-1000 см3.
Колбы по ГОСТ 25336-82, типа КН, исполнения 1, вместимостью 250 см3 ТС.
Бюретки исполнения 1, класса 2, :вместимостью 5, 10, 25 см3 по ГОСТ 20292-74.
Пипетки по ГОСТ 20292-74, исполнения 1 - 2, класса 2, вместимостью 10, 25 см3.
Холодильник прямой воздушный.
Дефлегматор 250-19/26-29/32.
Автотрансформатор лабораторный типа ЛАТР-2.
Электроплитка с закрытой спиралью.
Палочка стеклянная.
Склянка из темного стекла.
Йод, ч. д. а.
Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты (ди-Na-ЭДТА) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,01 моль/дм3.
Свинец П азотнокислый, х. ч., по ГОСТ 4236-77 или ТУ 6-09-2008-77 или ос. ч. по ТУ 6-09-121-75.
Индикатор ксиленоловый оранжевый.
Уротропин технический по ГОСТ 1381-73 или другой марки по физико-химическим показателям не ниже технического.
Кислота соляная, х. ч., по ГОСТ 3118-77,; или ос. ч. по ГОСТ 14261-77, раствор 0,1 моль/дм3.
Бензин марки Нефрас С-50/170 по ГОСТ 8505-80 или С3-80/120, C2-80/120 по ГОСТ 443-76.
Вода дистиллированная рН 5,4 - 6,6.
Допускается применять реактивы квалификации не ниже указанной в методе.
2.7.2. Подготовка к испытанию
2.7.2.1. Приготовление насыщенного раствора йода
В склянку с притертой пробкой из темного стекла помещают 100 см3 бензина и добавляют (6,0 ± 0,5) г кристаллического йода, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г. Содержимое в склянке перемешивают и ставят и темное место не менее, чем за 24 ч до насыщения бензина йодом при температуре окружающей среды. Хранят не более 3 сут.
2.7.2.2. Приготовление раствора уротропина
Навеску уротропина массой (500±0,5) г растворяют в 70-80 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки.
2.7.2.3. Приготовление 0,01 моль/дм3 раствора азотнокислого свинца
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают (3,3 ± 0,1) г азотнокислого свинца, добавляют 500 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают и доводят объем до метки.
2.7.2.4. Приготовление 0,01 моль/дм3 раствора ди-Na-ЭДТА
Навеску ди-Na-ЭДТА массой (3,7 ± 0,1) г растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в 400-500 см3 дистиллированной воды, перемешивают и доводят объем до метки.
2.7.2.5. Приготовление индикатора
Навеску индикатора ксиленолового оранжевого массой (1,0 + 0,1) г тщательно растирают не менее 10 мин в ступке с навеской азотнокислого калия массой (100,0 ± 0,5) г до получения однородного цвета смеси и переносят в склянку из темного стекла.
2.7.2.6. Приготовление 0,1 моль/дм3 раствора соляной кисеты
8 см3 концентрированной соляной кислоты растворяют в ~ 500 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки.
2.7.2.7. Установление фактора (f) раствора ди-Na-ЭДTA
К 20 см3 0 01 моль/дм3 раствора азотнокислого свинца добавляют 5 см3 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора уротропина и 0,08-0,10 г сухого смешанного индикатора до получения сиреневой окраски и титруют раствором ди-Nа-ЭДТА до перехода окраски в устойчивый желтый цвет.
Фактор раствора вычисляют по формуле
где 20 - объем раствора 0,01 моль/дм3 азотнокислого свинца, см3;
V - объем раствора ди-Nа-ЭДТА, израсходованный на титрование, см3.
Фактор раствора f вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений величины V.
При температуре (20 ± 0,5) °С определяют плотность испытуемого бензина, в соответствии с ГОСТ 3900-85.
2.7.3. Проведение испытания
В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 100 см3 дистиллированной воды и подогревают до температуры 80-90 °С. Затем в горячую воду вносят пипеткой 10 см3 испытуемого бензина и 10 см3 раствора йода:
Присоединяют к колбе обратный холодильник или дефлегматор и устанавливают на электроплитку с закрытой спиралью на асбестовую прокладку. Содержимое колбы кипятят до обесцвечивания раствора, не допуская, бурного кипения, постоянно перемеривая.
После обесцвечивания анализируемого раствора выключают обогрев и через 1-2 мин снимают холодильник с колбы. Если в течение 30-40 мин содержимое колбы не обесцвечивается полностью, допускается выдерживать на плитке колбу (без холодильника), постоянно перемешивая, до полного удаления избытка йода.
В колбу с содержимым добавляют 5 см3 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора уротропина и 0,08-0,10 г сухого смешанного индикатора до получения сиреневой окраски, после чего титруют раствором ди-Na-ЭДТА до перехода окраски в устойчивый желтый цвет.
Параллельно проводят контрольный опыт с дистиллированной водой.
2.7.4. Обработка результатов
Концентрацию свинца, г/дм3, вычисляют по формуле
где V1 - объем 0,01 моль/дм3 раствора ди-Nа-ЭДТА, израсходованного на титрование испытуемой пробы, см3;
V2 - объем 0,01 моль/дм3 раствора ди-Nа-ЭДТА, израсходованного на титрование контрольного опыта, см3;
V - объем испытуемой пробы бензина, см3;
2.072 - масса свинца, эквивалентная 1 см3 0,01 моль/дм3 раствора ди-Nа-ЭДТА, мг;
f - фактор раствора ди-Nа-ЭДТА.
За результат измерения принимают среднее арифметическое двух последовательных определений.
Содержание тетраэтилсвинца (ТЭС), г/кг, вычисляют по формуле:
где С - концентрация свинца в бензине, г/дм3;
ρ - плотность бензина при 20 °С, г/см3;
1,561 - коэффициент пересчета содержания свинца на тетраэтилсвинца.
2.7.5. Точность метода
Сходимость.
Два результата, определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значение 0,03 г/дм3 (свинца).
Воспроизводимость
Два результата испытаний; полученные в двух разных лабораториям признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения 0,05 г/лм3 (свинца)».
(ИУС № 10 1991 г.)